一、若样品是固体,先取少量固体溶于水,配成溶液,每次检验时只取少量(约2~3mL),不能直接将试剂加入全部待测液中。

　　二、试样品种多时应编号,以免混乱。

　　三、若前一步加入试剂对后边加入的试剂有干扰,就要另取样品进行检查。

　　【例如】常用铵态氮肥NH₄Cl、(NH₄)₂SO₄、NH₄NO₃、NH₄HCO₃等都是白色固体,怎样一一区别?

　　【解答】因四种盐阳离子全是NH₄+,不同鉴别只需把阴离子进行鉴别就可以一一区别。

　　【步骤】(1)编号①②③④,分别取出少量配成溶液。

　　(2)四个试管分装这四种少许溶液,分别加入BaCl₂溶液,在生成白色沉淀的试管里加少量盐酸。

高起本理综化学-图32

　　(3)无变化的两个试管再分别取原液样品各加入AgNO₃溶液,有自色沉淀者再加入稀HNO₃,沉淀不溶。

　　(4)结论：加BaCl₂有白色沉淀生成者为SO₄²¯,HCO₃̄,不溶于盐酸的为SO₄²¯,沉淀溶解又有气体产生者为HCO₃̄,所以①为(NH₄)₂SO₄，②为NH₄HCO₃,加入AgNO₃产生白色沉淀又不溶于稀HNO₃的为Cl¯所以③为NH₄Cl,④为NH₄NO₃。

　　例题及解析

　　【例1】采取什么方法和装置,可将下列各物质中的少量杂质除去?

　　(1)二氧化碳气体中含有少量HCl气体、H₂O气体。

　　(2)氯气中含有少量HCl气体。

　　【分析】(1)HCl极易溶于水,将混合气体通入饱和的NaHCO₃溶液,HCl被吸收产生盐酸,其再与NaHCO₃反应产生CO₂。故混合气体中HCl被除掉,新生成的CO₂使原CO₂不减少,反而还增加了。最后通入浓H₂SO₄,水被吸收,最后是纯净的CO₂气体了。如图3-1。

　　(2)氯气在饱和食盐水中的溶解度很小,而氯化氢气体溶解度较大可被除去,然后用浓硫酸除去水蒸气。如图3-2。

高起本理综化学-图33

　　在净化气体时,无论混合气体中有多少种杂质,只要有水蒸气,都是在最后用浓硫酸除去。

　　【例2】设计一个实验方案,把含有NH₄⁺、Fe³⁻、Ba²⁺的溶液中的各阳离子进行分离,最后分别制成氯化物溶液。

　　【分析】选择一种试剂可使这三种离子变成三种不同状态的产物即气、固、液,而达到分离,NaOH溶液恰好与NH₄⁺转化成NH₃气体,与Fe³⁺转化成Fe(OH)₃沉淀,而Ba²⁺仍为溶液,分开后再各个转化成氯化物。　

高起本理综化学-图34

　　【例3】某铝土矿(主要成分为Al₂O₃)其中含有少量杂质为Fe₂O₃和砂子(SiO₂),从此矿中分离出纯净的Al₂O₃,其实验步骤如下:

高起本理综化学-图35

　　根据以上实验判断

　　A为_____,滤液B中反应产物为_____,沉淀C为_____,滤液D中反应产物为_____,沉淀E为_____,均写出物质的化学式。

　　【分析】加入过量盐酸后,Fe₂O₃、Al₂O₃反应转化成FeCl₃、ACl₃(反应式Fe₂O₃+6HCl=2FeCl₃+3H₂O，Al₂O₃+6HCI=2AlCl₃+3H₂O)。而SiO₂为酸性氧化物,不跟酸反应,仍为不溶物。这样过滤后的滤液中生成物为FeCl₃、AlCl₃(B)。不溶物SiO₂为A。向B液中加入过量NaOH溶液时,FeCl₃生成Fe(OH)₃沉淀,AlCl₃转化成可溶性 NaAlO₂

　　FeCl₃+3NaOH=Fe(OH)₃+3NaCl, AlCl₃+4NaOH=NaAlO₂+3NaCl+2H₂O)

　　所以沉淀物为Fe(OH)₃(C),滤液为 NaAlO₂(D)通入CO₂气体,CO₂遇水产生H₂CO₃,跟NaAO₂反应(偏铝酸钠为弱酸的盐)生成Al(OH)₃沉淀(E)

　　(2NaAO₂+CO₂+3H₂O=2Al(OH)₃↓+Na₂CO₃)洗净沉淀后加热Al(OH)₃分解生成Al₂O₃(2Al(OH)₃=△=Al₂O₃+3H₂O)

　　【答案】A项为SiO₂；B项为AlCl₃、FeCl₃；C项为Fe(OH)₃；D项为NaA1O₂；E项为Al(OH)₃